匿名
2021/3/3 17:30:28
1、將12g錫粒、40g碘，75mL四氯化碳加入干燥的凱氏燒瓶中，燒瓶上裝上回流冷凝管。緩慢加熱燒瓶，待反應(yīng)開始后停止加熱，反應(yīng)仍可繼續(xù)進(jìn)行。當(dāng)溶液停止沸騰時(shí)，再加熱燒瓶，直至碘全部消失，反應(yīng)液的顏色由紫色變?yōu)槌燃t色，燒瓶中的蒸氣和回流冷凝管滴下的液體都不再有碘的顏色為止。取下冷凝管，趁熱迅速進(jìn)行熱過濾以除去未反應(yīng)的錫。用10mL四氯化碳洗滌漏斗上的殘留物。合并濾液和洗液，用冰水浴冷卻，將析出的結(jié)晶過濾分離。濾下的母液蒸發(fā)濃縮后冷卻，再回收結(jié)晶，合計(jì)產(chǎn)量44g，產(chǎn)率90%。產(chǎn)品可用四氯化碳進(jìn)行重結(jié)晶。 2、將6.4g三碘化硼（16.3mmol）和1.8g氧化錫（11.9mmol）在封閉的真空管中共熱，溫度280～300℃，時(shí)間12h。在20℃，1.333Pa條件下減壓除去過量的三碘化硼。在200～220℃，1.333Pa條件下升華，得到橙色碘化錫結(jié)晶7.49g，產(chǎn)率78.5%。